氣體不純對(duì)在線色譜儀傷害那可太大了!
更新時(shí)間:2021-09-09
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氣體不純對(duì)在線色譜儀傷害那可太大了!色譜儀對(duì)氣體純度要求較高,所用氣體純度必須滿足或略高于儀器本身的氣體純度要求;如果使用不符合要求的低純度氣體,將會(huì)造成一系列不良影響。建議在滿足分析要求的前提下,盡量選用純度較高的氣體。這樣不僅能提高(保持)儀器的高靈敏度,還能延長(zhǎng)色譜柱和色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的使用壽命。
根據(jù)分析對(duì)象、色譜柱的類型、操作儀器的等級(jí)和具體檢測(cè)器的不同,在線色譜儀如果使用不合格的低純氣體,可能存在以下幾種不良影響:
1、樣品為變形或消失:如H2O氣體水解氯硅樣品;
2、柱故障:H2O和CO2使分子篩柱失活,H2O氣體分解聚酯固定液,O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)與固定液相互作用產(chǎn)生假峰;
4、對(duì)色譜柱保留特性的影響:例如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)增加,載氣中的氧氣含量過(guò)高時(shí),兩者的保留特性極性和非極性固定液柱會(huì)發(fā)生變化。使用時(shí)間越長(zhǎng),影響越大;
5、檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,氧含量過(guò)大,會(huì)加速元件高溫老化,降低壽命;FID:尤其是在Dt≤1×10-11/S、CH4等條件下操作時(shí),有機(jī)雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致基流急劇增加,噪聲增大,無(wú)法進(jìn)行微量分析;
6、在線色譜儀在進(jìn)行程序升溫操作時(shí),載氣中的一些雜質(zhì)會(huì)在低溫下殘留在色譜柱中,而當(dāng)柱溫升高時(shí),不僅會(huì)造成基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。